Point sur la technologie de la diffraction laser

Malvern Instruments est un leader global dans l´application de la technologie de la diffraction laser. En tant que technique d´analyse reconnue, Malvern Instruments a été pionnier dans l´analyse par diffraction laser depuis plus de 30 ans, et fait aujourd´hui référence dans la plupart des secteurs industriels. Il y a de nombreux avantages à répondre aux exigences des environnements industriels.

• La théorie de Mie de la diffraction de la lumière permet de déterminer une distribution granulométrique complète
• La calibration n’est pas nécessaire
• Pas d´intervalles de longue durée entre l´acquisition des données pouvant masquer le comportement du procédé
• Des mesures en milieu concentré
• Un algorithme breveté de diffraction multiple spécifique à l´Insitec .

L’un des défis consiste à corriger la diffraction multiple pour les fortes concentrations de particules, situation souvent rencontrées dans les lignes de production.

Lorsque la concentration en particule est assez faible, la turbidité est proportionnelle à la concentration. Cependant, cela n´est plus le cas pour les concentrations élevées. Les particules sont si proches que l’émission de lumière est dispersée en cascade par les particules voisines.

Cela n´est pas un problème pour les instruments de laboratoire car l´utilisateur a le contrôle de la quantité d´échantillons mesurée. Cependant, pour un instrument installé sur un procédé et utilisant les techniques d´échantillonnage en continu, les mesures doivent être précises même lorsque des quantités plus élevées sont présentes dans le flux de produit.

Avec les granulomètres laser Insitec, l´utilisation de l´algorithme de correction de diffraction multiple assure des mesures granulométriques fiables quelle que soit la quantité de matière analysée.

La diffraction laser / la théorie de Mie

La lumière d´un laser est envoyée sur des particules (ex : le ciment), qui sont en mouvement dans un gaz (souvent de l´air). Les particules diffusent et ré-emettent la lumière, les plus petites particules dispersant davantage la lumière que les grosses. La lumière diffractée (diffusée) est ruçue par une série de photo-détecteurs placés à différents angles. Ceci va constituer l’image de diffraction de l´échantillon. Cette image est utilisée pour mesurer la taille des particules via la théorie de la dispersion de la lumière. Développée au début du 20 ème siècle elle est appelée théorie de Mie. L´appareil mesure les nuages de particules plutôt que des particules individuelles : il s’agit d’une technique d’ensemble ; l´avantage est qu’avec des tailles plus petites (ex : 10 microns), le système mesure réellement des millions de particules, ce qui confère une grande valeur statistique aux résultats.

Même si plusieurs théories existent sur la diffraction de la lumière, la théorie de Mie est la plus rigoureuse, car elle est basée sur les équations de champ électromagnétique de Maxwell. Il y a deux hypothèses faites sur cette théorie qui sont pertinentes au regard du résultat obtenu :

• La particule est supposée sphérique :
  ceci est important car peu de particules sont sphériques en réalité.La diffraction laser est sensible au volume de la particule. Pour cette raison, le diamètre des particules est calculé à partir du volume mesuré de la particule, en imaginant une sphère ayant un volume équivalent
• La suspension est diluée :
  la concentration en particules est supposée être si basse que la lumière dispersée est directement mesurée par les détecteurs (dispersion unique) et n´est pas re-dispersée par les autres particules avant d´atteindre les détecteurs (dispersion multiple).

Dispersion multiple / granulométrie en milieu fortement concentré

Si la concentration en particules est faible, alors l´appareil suivra la loi de Beer-Lambert, à savoir que la turbidité est l’inverse du log de la lumière transmise, ( cad de la mesure de la lumière incidente perdue à cause de la diffraction) est linéaire avec la concentration. Cependant, il y aura un moment où la loi de Beer-Lambert ne sera plus applicable : quand les particules sont si proches les unes des autres que la lumière diffractée est redispersée par les autres particules, ce phénomène est appelé diffraction multiple. L´Insitec utilise une technique d’algorithme breveté qui permet de corriger cette diffraction multiple, cela augmente considérablement la gamme de concentration de l´instrument.

Pour les instruments de laboratoires, cela n´est jamais une contrainte car le technicien contrôle la quantité d´échantillon mesuré. Cependant, pour le contrôle de production utilisant les techniques d´échantillonnage en continu, l´appareil doit être capable de mesurer de manière fiable même si la quantité de matière est importante dans le flux de produit à contrôler. En effet, comme il est illustré dans le graphe suivant, la taille calculée par l´appareil reste stable même avec des valeurs de concentration élevée (lumière laser transmise au travers de l’échantillon moins importante), ce qui n’est pas le cas avec des granulomètres laser ordinaires.

Granulométrie

Les particules sont rarement sphériques, mais comme la diffraction laser est sensible au volume de la particule, la taille est calculée en considérant que la particule est sphérique et donc le diamètre est calculé à partir du volume mesuré. L´appareil calcule la distribution de tailles des particules constituant la poudre. En opposition à une population de particules qui ont toutes la même taille (monodispersées), la plupart des poudres ont des particules qui ont des tailles différentes (polydispersées), formant ainsi une distribution. Certains instruments ne peuvent mesurer la distribution qu´en supposant des caractéristiques gaussiennes ou de forme Rosin-Rammler. L´Insitec peut calculer une distribution sans à priori concernant la répartition des tailles et peut envisager des distributions irrégulières, comme celles ayant une double populations (bimodales).

Exemple de distribution bimodale

L´appareil est capable de calculer des paramètres tels que la taille moyenne des particules, la surface spécifique ou plus communément des paramètres tels que le diamètre D[4,3].